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这种情况是干法装填硅胶没有压实所致,干法装填完硅胶后需要用真空泵抽实。或者干脆湿法装填硅胶,用干硅胶用洗脱剂拌匀,倒入柱子,再倒点洗脱剂冲洗干净即可
有机合成中,怎样“过柱子”比较好?过柱即就是层析分离,是种纯化方法,适合分离产品和杂质溶解性差异或者极性差别较大的混合物,一般有两种方法,一种是将混合物用一种合适的溶剂溶解,柱子种填适量的硅胶,先用溶剂淋湿,赶走起泡,然后再加入溶液,接受不同注液组分,就可以达到分离的效果(产品先出还是杂质先出得看你产品和杂质极性差异,如果产品极性比杂质极性小,那一半是产品先出,这个你需要用过柱溶料的溶剂爬个板确认,即TLC分析),最后注液浓缩,得到产品。
还有一种方法,就是将混合物用溶剂溶解,加入适量的硅胶拌匀,再浓干,先在柱子中填硅胶,上层填上浓干的混合物(烘干最好,不能残留溶剂),再加溶剂淋柱,先淋去杂质或产品,最后极性较大的物质可用极性较大的溶剂淋出。
一般常用吸附剂是硅胶,但有些产品对硅胶敏感,过硅胶柱会变质,所以可以选用中兴氧化铝过树脂等作为吸附剂,具体做实验就知道了。
过柱难点是如何达到效果最佳,这个主要是产品和杂质极性决定的,如果极性相差太近,过柱效果较差,或没效果。
有时候产品中有少量催化剂或其他机械杂质,如果溶剂溶解后过滤纸过不掉,也可以用过柱的方法除掉,效果很好,所以过柱不只能提纯,也能除色。
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