最新公告:
铁矿石重点化验:全铁含量,磁铁矿含量。有害杂质是硫,磷,硅。有害金属杂质铜铅锌。磁铁矿里重点是查锌。其他杂质超标可以扣价,锌超标直接就是不收购。
具体的标准和钢厂工艺有关系。
铁矿化验分析标准?铁矿石化验之重铬酸钾容量法(本方法适用于锡精矿等试样中铁量的测定,测定范围:大于0.1%)
1.实验原理:
用硫酸、磷酸分解试样,用二氯化锡将三价铁还将为二价,过量的二氯化锡以氯化高汞氧化,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定试样,再计算测得铁的含量.
反应方程:
2Fe3 Sn2 6CL-——→2Fe 2 SnCL6-2
Sn2 4CL- 2HgCL2-—→SnCL6-2 Hg2CL2↓
6Fee2 Cv2O72- 14H ——→6Fe 3 2Cr 3 7H2O
2.仪器试剂:
(1)仪器:锥形瓶、滴定管、烧杯、容量瓶、玻璃棒、洗耳球、量筒、移液管、电炉、电子天平等
(2)试剂:盐酸(比重11.19)、高氯酸(比重1.67)、硫酸—磷酸(2:3)、氯化高汞(饱和溶液)、二苯胺磺酸钠(0.5%)。
二氯化锡(10%):称取10克二氯化锡(SnCL2.2H2O)溶解于50毫升盐酸(比重1.19)中,再用水稀释至100毫升。
重铬酸钾标准溶液:称取4.3909克予先于10.5 -110℃干燥过的重结晶的重铬酸钾,置于300毫升烧杯中,加水溶解后,移入2000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度。5摇匀.此溶液的浓度为0. 04478mol/L, 1毫升相当0.0025克铁.
3、操作过程:
称取0.2000克试样(随同试样做试剂空白),置于300毫升三角瓶中,加2-3毫升高氯酸(比重1.07),摇散试样,加15毫升硫酸一磷酸混合酸,置于高温电炉上分解,并适当摇动三角瓶,至溶液呈紫红色,再继续加热3-5分钟,取下、冷却。沿三角瓶内壁加30毫升水,2o毫升盐酸(比重1.19),煮沸,取下。趁热滴加10%二氯化锡溶液至三价铁的颜色刚好消失,并过量2-3滴。用少量水吹洗三角瓶内壁,冷却。加10毫升氯化高汞饱和溶液,摇匀。放置2-5分钟,加75毫升水,2-3滴二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫红色即为终点.
数据记录项包括:
T—重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度(克/毫升);
V—滴定试剂消耗重一铬酸钾标准溶液的体积(毫升);
Vo—滴定试剂空白消耗重铬酸钾标准溶液的体积(毫升);
W——称样量(克).
4.注意事项:
(1)分解试样时不应有结底现象,否则会使分析结果偏低;
(2)还原时,二氯化锡不能过量太多,如发现丝状和氯化亚汞而有黑色的单体汞析出,应重做。
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